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聚氨酯乳液胶粘剂的研制(一)

摘要：报导了以蓖麻油和甲苯二异氰酸酯为主要原料，以酒石酸为亲水单体合成的聚氨酯乳液胶粘剂的配方组成、制备工艺和性能的研究，讨论了影响乳液胶粘剂的合成工艺及性能的主要因素。

关键词： 聚氨酯 乳液胶粘剂 蓖麻油 甲苯二异氰酸酯 酒石酸

前言：

聚氨酯胶粘剂具有粘接强度高，软硬度等性能可调节，能粘接金光缆设备属、非金属等多种材料，并具有优异的耐低温、耐油等性能，因而得到越来越广泛的应用。但目前主要使用的溶剂型聚氨酯胶粘剂由于有机溶剂易挥发、气味大、污染空气，易燃烧，可能造成对人身的毒害与危害，自70年代以来，开拓水性聚氨酯胶粘剂的应用新领域就成为国内、外研究与开发的重要课题。我国对这一领域的研究还较少。 聚氨酯乳液胶粘剂是粒径在0.μm之间、以水为分散介质的乳白色稳定粘液。由于异氰酸酯基（-NCO）易与水反应，迅速生成含有脲键的聚氨酯树脂是疏水的，在水中产生凝胶而结块，而制成均匀稳定的聚氨酯乳液在技术上是有一定难度的。我们采用的工艺是在无水条件下先生成聚氨酯予聚体，在树脂结构中引入亲水基因，然后进行水分散，制成自乳化阴离子型聚氨酯乳液，实验采用价格低廉，来源丰富的蓖麻油和普遍使用的甲苯二异氰酸酯（TDI）作主要原料，亲水单体采用市场上易得的酒石酸。扩链剂为一缩二乙二醇或1，4-丁二醇，中和剂用过三乙胺、氨水与氢氧化钠。实验在探索制备聚氨酯乳液的工艺条件之后，用正交试验设计法，以粘接钢板的剪切强度为指标，优选了预聚体的NCO与气缸OH的配比、印花材料扩链剂种类、酒石酸用量及反应温度。

1 实验部分

1．1 主要原料

名称 规格 来源 甲苯-2，4-二异氰酸酯（TDI） CP 上海试剂一厂 蓖麻油 CP 华东试剂供销公司 酒石酸 AR 上海试剂一厂 一缩二乙二醇 CP 上海试剂三厂 1，4-丁二醇 CP 军事医学科学站 三乙手柄胺 AR需求牵引 上海试剂三厂 氨水 CP上海振新化工二厂 氢氧化钠 AR 宜兴市分水助剂厂 丁酮 AR 上海试剂一厂

1．2 主要反应机理

蓖麻油的主要成份是9-烯基-12-羟基十八酸的甘油酯 。

1． 3实验配方

1.4 合成工艺

将蓖麻油称量入带有温度计、搅拌装置与导气管的反应中。通入氮气细流至反应结束，于80摄氏度减压下脱水1小时。冷却至室温，先后加入甲苯二异氰酸脂、扩链剂及经过干燥处理的酒石酸与少量丁酮，升温至55摄氏度左右，保温反应3小时，反应中如体电动车系过于粘稠，可加适量丁酮调节降低粘度。冷却至室温，滴加配好的三乙胺水溶液（1：100）强烈搅拌下同时加少量丁酮，溶液由浅黄透明变为乳白色，当溶液的PH值达到时，停止滴加三乙胺水溶液，继续强烈搅拌10分钟左右，得到均匀分散的白色乳液。

1．5 乳液性能测试

1．5．1 粘度的测定

用涂料--4粘度计测量乳液粘度

1．5．2 固体含量的测定

称取1。0--1。5G乳液式样，称重为W0，置于摄食度恒温干燥箱内干燥数小时，称重至恒重W，按下式计算固体含量。 固体含量%=W/W0*100 1．

5．3 密度的测定

用比重瓶法测乳液的相对密度 1．

5．4 耐水性的测定

将制得的乳液在已知重漂白原料量的、洁净的玻璃表面上流延成膜，制成直径为50MM，厚约0.2MM的式样若干片，室温下于通风柜中放置烦躁并正确加以使用24小时后在摄食度下干燥小时，称量至恒重，得到的重量减去玻璃片重量即得膜重W1，将栽膜玻片浸入蒸馏水中，每隔一天取出一片，用滤纸吸干表面水分，称重的湿膜重W2，再将湿膜如上述方法干燥至恒重，称得溶出后的干燥膜重W3，按下式计算吸水率与溶螺纹法兰出率。 吸水率%=W2-W1/ W1*100 溶出率%=W2-W3/ W1*100 1．

5．5 粘接强度的测试

（1）剥离强度 乳液对帆布、帘子布及PVC人造革等粘接进专业显卡了180°C剥离强度测试，试样尺寸为15025(mm)，28°C下，于XL-20型拉力试验机上进行的测试。

（2）剪切强度 乳液粘接铝-铝板，钢-钢板等测试单搭接拉伸减剪切强度，试样尺寸及测试方压力最大的要数地方政府法按GB，温度在室温28°C。